La importancia del tiempo y otros determinantes en la evaluación de la liberación de metales pesados ​​durante la gestión de residuos sólidos

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1651 (2023) Citar este artículo

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Uno de los parámetros que afectan la lixiviación de los metales pesados ​​de los residuos es su tiempo de contacto con el lixiviado. En este trabajo, se evaluó el comportamiento de lixiviación de Zn, Cu, Pb y Ni en relación con la relación líquido a sólido (L/S), que es un reflejo del tiempo después del cual un cierto volumen de agua permea el material, por ejemplo, en escombreras o vertederos. Se llevó a cabo un estudio de lixiviación mediante diferentes métodos de lixiviación utilizando tres materiales de prueba, es decir, escoria de zinc peligrosa, escoria de cobre en trozos y compuesto mineral orgánico. Se encontró que la mayor cantidad de metales lixiviados a largo plazo en la prueba de máxima disponibilidad, bajo las siguientes condiciones de lixiviación: L/S = 50 dm3/kg, pH reducido del lixiviado, fragmentación de los materiales a tamaño de partícula < 0.125 milímetro Comparando los resultados obtenidos en la prueba por lotes y la prueba de percolación, no se observó una tendencia estricta en la liberación de un metal dado a partir de diferentes materiales de prueba. El análisis que utilizó la prueba del tanque mostró que los procesos que controlan la lixiviación pueden dar como resultado la liberación de las cargas de metal más altas inmediatamente después del contacto entre el material y el lixiviante, pero también pueden contribuir a la liberación de metales solo después de un contacto prolongado.

El tema de la lixiviación de metales pesados ​​de diferentes materiales y productos es clave para la evaluación del impacto ambiental. Los metales pesados ​​migran de productos elaborados con materias primas naturales, materiales de desecho y desechos depositados en el medio ambiente1,2,3.

Una preocupación importante al evaluar la liberación potencial de elementos de los materiales de desecho depositados en los rellenos sanitarios es que, con el paso del tiempo, se pueden liberar cantidades inaceptables de contaminantes al medio ambiente4. El tiempo es un factor importante que afecta las concentraciones de contaminantes lixiviados cuando se evalúa la velocidad a la que se llevan a cabo los procesos de relleno sanitario. Estos procesos pueden limitar la liberación de elementos cuando la reacción es lenta (disolución lenta de minerales) o durante la difusión. Como los residuos se almacenan a lo largo del tiempo, pueden ocurrir cambios en sus propiedades y condiciones ambientales debido a la descomposición de la materia orgánica, cambios en la permeabilidad del relleno sanitario, la carbonatación de los residuos alcalinos o el aumento de la superficie de lixiviación por erosión5 .

Las pruebas de lixiviación en laboratorio pueden incluir pruebas/extracciones de lotes únicos y extracciones múltiples/pruebas dinámicas. Una característica común a todas las pruebas de lixiviación es la generación de un eluato que luego se utiliza para evaluar propiedades específicas del material o para simular escenarios de lixiviación en el medio ambiente6. Uno de los criterios para la división de los métodos de lixiviación es la duración de la lixiviación, por lo que podemos distinguir entre pruebas a largo plazo (p. ej., prueba en tanque7) y pruebas a corto plazo (p. ej., prueba por lotes8) y pruebas a corto plazo para predecir la duración a largo plazo. lixiviación a largo plazo (prueba de máxima disponibilidad9).

La relación entre la masa del sólido y el volumen del lixiviado afecta la tasa de lixiviación de metales pesados ​​de los desechos10,11,12,13. Expresar los resultados de la prueba de lixiviación en términos de cantidad de metal lixiviado (en mg/kg) es una forma conveniente. Permite comparar los resultados obtenidos de diferentes métodos de prueba, principalmente de percolación14 y pruebas por lotes8,15,16. Sin embargo, debe tenerse en cuenta que la relación L/S en una prueba de lixiviabilidad también puede verse afectada por el pH u otros parámetros que controlan la lixiviación. Además, las diferentes condiciones de prueba, como la agitación de la muestra, la temperatura, el tipo de lixiviado y el tiempo de contacto, pueden variar, lo que dificulta la comparación de los resultados obtenidos por varios métodos de prueba17.

La lixiviabilidad de los metales pesados ​​generalmente se evalúa mediante pruebas aceleradas. Las pruebas de lixiviación a corto plazo suelen ser pruebas por lotes con una proporción baja de líquido a sólido, es decir, L/S = 2 dm3/kg correspondientes a un período de lixiviación ambiental (vertedero, escombrera) de 100 años18. En la mayoría de los casos, dichas pruebas proporcionan evaluaciones preliminares satisfactorias de la lixiviación de contaminantes. Las pruebas a corto plazo también se pueden realizar utilizando pruebas de columna o lisímetro. Estas pruebas son más precisas, pero se llevan a cabo durante períodos de tiempo más largos (requiriendo meses o incluso años) y, por lo tanto, no son prácticas para la estimación de rutina de la lixiviación a largo plazo hasta que la relación L/S alcanza la cifra de varios cientos4. El análisis de lixiviabilidad a largo plazo presentado por Astrup et al.4 muestra la posibilidad de liberación de elementos, incluidos los metales pesados, hasta alcanzar L/S = 5000 dm3/kg, lo que corresponde a unos 100 000–250 000 años de eliminación de residuos.

La evaluación de la lixiviación a largo plazo, por encima de L/S = 2–10 dm3/kg, suele ser más complicada. Las pruebas por lotes brindan información sobre la lixiviación promedio esperada en el vertedero de desechos hasta que se alcanza una relación L/S fija en la prueba. Esto significa que aunque la cantidad total de constituyentes liberados en la prueba por lotes a L/S = 100 dm3/kg puede reflejar el flujo acumulado desde el vertedero a la misma L/S, la composición del lixiviado no refleja el eluato de el sitio a L/S = 100 dm3/kg. Por lo tanto, las pruebas de lixiviación a largo plazo se caracterizan con mayor frecuencia en términos de la cantidad de elemento disponible para la lixiviación, por ejemplo, prueba de lixiviación de disponibilidad máxima9. Estas pruebas tienen como objetivo determinar la fracción de componentes que pueden liberarse en condiciones extremas, es decir, a un pH bajo y después de un tiempo muy prolongado de vertido en el medio ambiente4.

El propósito del artículo es evaluar los efectos de lixiviación a corto y largo plazo bajo la influencia de diferentes factores ambientales. El estudio aporta el conocimiento sobre el comportamiento de lixiviación de zinc, cobre, plomo y níquel a partir de residuos minerales (escorias metalúrgicas) así como de material mineral-orgánico (composite). Los materiales ensayados se caracterizaron por un grado diferente de peligrosidad para el medio ambiente. Los metales pesados ​​seleccionados se eligieron debido a que pertenecen al grupo básico de metales cuyo contenido está determinado en todos los componentes del medio ambiente. Cu, Pb y Ni son considerados como los principales contaminantes ambientales antropogénicos19. Además, Zn, Cu, Pb y Ni están presentes en la composición de los materiales de prueba y se liberan de ellos en contacto con el agua. El proceso de liberación de metales pesados ​​se observó en condiciones de laboratorio mientras se realizaban cuatro pruebas de lixiviación para simular diferentes escenarios de lixiviación (a largo y corto plazo). La importancia de la investigación es que el artículo muestra no solo el efecto del tiempo, sino también otros parámetros que afectan la lixiviación (pH, proporción de líquido a sólido, forma de desecho). Los resultados de la investigación son importantes debido a la presentación de un enfoque integral para evaluar el impacto de los desechos en el medio ambiente. Los autores indican que el uso de un método de lixiviación es insuficiente para evaluar el riesgo de depositar residuos en el medio ambiente. Aunque esta práctica es común en Europa, en comparación con la investigación presentada en el artículo, no es correcta para determinar el nivel real de lixiviación de metales pesados ​​en el medio ambiente.

Los cambios en el nivel de lixiviación de metales pesados ​​(Zn, Cu, Pb y Ni) a lo largo del tiempo se analizaron utilizando tres materiales de prueba. Dos de ellas eran escorias metalúrgicas: escoria de zinc (ZS) y escoria de cobre en trozos (LCS). El tercer material de prueba fue un compuesto orgánico mineral (MOC). El criterio de selección de los residuos fue su diferente dirección de gestión (sobre vertederos y escombreras o su esparcimiento sobre la superficie del suelo con fines de recuperación).

ZS se generó en el horno rotatorio de la fundición de zinc en la sección de refinación de plomo. La escoria en la fundición se clasificó como residuo depositado en el relleno sanitario de residuos peligrosos (según20). Las muestras se recogieron del vertedero de la empresa del sector de deposición de escorias. El material se caracterizó por un color gris oscuro, con inclusiones cerámicas e inclusiones metálicas de granos de plomo. ZS se caracterizó por el diferente tamaño de grano (< 0,1–10 mm). También se recogieron las muestras en forma de terrones de forma irregular.

El LCS se obtuvo en el proceso de fundición de concentrados de cobre en briquetas en un horno de cuba. Este residuo fue clasificado como inerte20. La escoria se deposita temporalmente en montones porque se utiliza en la construcción de carreteras y en la industria del cemento. El LCS extraído para la investigación se encontraba en forma de bultos de formas y tamaños irregulares.

El MOC era una mezcla de lodos de aguas residuales municipales estabilizados y cenizas de la combustión de combustibles sólidos domésticos. El material fue clasificado como residuo depositado en el relleno sanitario no peligroso20 y utilizado en la recuperación del relleno sanitario. El material se caracterizó por una estructura granular similar a la de los suelos ligeros.

Todas las muestras de material de prueba se recogieron en Polonia de acuerdo con EN 14899:200521. Se prepararon muestras de laboratorio representativas moliéndolas hasta un tamaño de partícula < 4 mm (ensayo por lotes y ensayo de percolación), < 0,125 mm (ensayo de máxima disponibilidad). También se prepararon grumos de área superficial y masa conocidas para la prueba del tanque.

Los materiales de prueba tenían las propiedades físicas enumeradas en la Tabla 1.

El ensayo de lixiviación de metales pesados ​​de materiales de desecho se realizó según el procedimiento basado en la norma EN 12457-2:20028. El tamaño de grano requerido de las muestras fue < 4 mm. Los extractos acuosos se prepararon a una relación líquido/sólido de L/S = 10 dm3/kg. Como lixiviado se utilizó agua desionizada con conductividad eléctrica ≤ 10 µS/cm. Los extractos acuosos se agitaron durante 24 h.

Se realizó ensayo de lixiviación de máxima disponibilidad según EA NEN 7371:20049 para muestras de granulometría < 0,125 mm. La disponibilidad se define como el límite superior potencial del elemento que puede liberarse de un material sólido al medio ambiente acuático25. La prueba es una prueba de dos etapas hasta que el pH del eluato alcanza 7 en la primera etapa y pH 4 en la segunda etapa, con una relación líquido a sólido de L/S = 50 dm3/kg. El estudio se llevó a cabo utilizando un aparato de titulación TiroLine 7000 de SI Analytics. El material se mezcló con agua por medio de un agitador magnético durante 6 h en total. Para el estudio se utilizaron 0,2 mol/dm3 HNO3 para ZS y MOC y 1 mol/dm3 HNO3 para LCS. Dado que el valor de pH inicial del eluato para la escoria de ZHC estaba por debajo de 7, el residuo se lixivió sin añadir reactivo (pH propio del material) durante 3 h en la primera etapa. Los eluatos de las dos etapas se filtraron y combinaron para evaluar las concentraciones de metales pesados.

La evaluación de la liberación de metales pesados ​​durante el proceso de percolación se llevó a cabo en base a la prueba de columna según EN 14405:201714 para muestras de tamaño de grano < 4 mm. En el ensayo se utilizó una columna con un diámetro de 5 cm y una altura de llenado de 30 cm. Se pesó la columna vacía y luego se llenó la columna con la porción de prueba. El volumen de material cargado en la columna fue de 0,6 dm3. La columna de residuos también se pesó y se suministró agua desionizada (con conductividad ≤ 10 µS/cm) que percolaba hasta la columna usando una bomba peristáltica. El caudal de agua fue de 12 ml/h. La columna se llenó con agua hasta saturar todo el material. Luego se dejó durante 3 días para alcanzar el equilibrio del sistema.

En el paso siguiente, se extrajeron 7 fracciones de eluato con una relación líquida/sólida acumulativa fija, es decir, L/S = 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10 dm3/kg según las directrices de la norma14.

Para los residuos monolíticos se realizó una prueba de tanque con base en el procedimiento de la EA NEN 7375:20047. El propósito de la prueba fue simular la lixiviación de metales de los materiales en función del tiempo. La prueba se realizó utilizando dos materiales de prueba, es decir, ZS y LCS. Se prepararon piezas de desecho para la prueba en forma de grumos de masa, área superficial y volumen conocidos, representativos del material de prueba. Según la norma, la dimensión más pequeña de la pieza era superior a 40 mm. El compuesto orgánico mineral (MOC) no se probó en la prueba del tanque debido a la presencia de este material solo en forma triturada, sin cumplir con el criterio de tamaño.

Las muestras se colocaron en contenedores de polietileno (PEHD), sobre soportes, para ser rodeadas por todos lados por el lixiviado. Según la norma, el volumen de líquido en el recipiente era de 2 a 5 veces el volumen de la muestra. Los residuos se sometieron a lixiviación con agua de pH 7 (designaciones de muestra: ZS pH7 y LCS pH7) y adicionalmente, con fines comparativos, con líquido de pH 4 (ZS pH4 y LCS pH4). Se utilizó una solución al 65% de HNO3 para bajar el pH. Para la prueba de lixiviación con líquido a pH 4, para LCS, se utilizaron dos piezas de desecho debido a que la dimensión más pequeña de la pieza era menor a 40 mm. En este caso, el área geométrica de la muestra fue la suma de las áreas de las piezas individuales. Los eluatos utilizados en la prueba se extrajeron de acuerdo con el siguiente programa de tiempo: después de 0,25; 1; 2,25; 4; 9; dieciséis; 36 y 64 días. Después de cada extracción, el lixiviado se reemplazó por completo y las muestras se sumergieron en el líquido una vez más.

La prueba del tanque se puede utilizar si la matriz del material no se disuelve. Para evaluar la solubilidad, se deben verificar dos criterios principales que dependen del pH y la conductividad de los eluatos. Si no se cumple el criterio 1 (Ec. 1), la matriz se considera no soluble. Entonces se puede determinar la lixiviabilidad usando la prueba del tanque. Por otro lado, si se cumple el criterio 1, se debe comprobar el criterio 2 (Ec. 2)7.

donde S7–8: valor promedio de las conductividades medidas en los períodos 7 y 8 (µS/cm), S5–6: valor promedio de las conductividades medidas en los períodos 5 y 6 (µS/cm), pH7–8: valor de pH promedio en los periodos 7 y 8, V—volumen de lixiviado (dm3), Vp—volumen de la probeta (dm3).

Si no se cumple el criterio 2, también se puede llevar a cabo una evaluación adicional de la lixiviación de metales pesados.

La composición química de los materiales probados se determinó de acuerdo con la norma EN 196-2:201322 aplicando el método de fluorescencia de rayos X (XRF) utilizando el espectrómetro Axios Cement Panalytical. La pérdida por calcinación se designó por el método del peso de acuerdo con EN 15935:201223. Para la evaluación del contenido total de Zn, Cu, Pb y Ni, las muestras se mineralizaron en un sistema cerrado de acuerdo con EN 13657:200224. Como reactivo se utilizó agua regia (65% HNO3 y 35% HCl). El proceso se llevó a cabo en recipientes cerrados de teflón con el uso de mineralizador de microondas (Start D, Milestone).

Los eluatos de las pruebas de lixiviación y los mineralizados se prepararon por triplicado y se filtraron a través de filtros de membrana de 0,45 µm. Todos los eluatos fueron probados para el pH y el valor de conductividad eléctrica. Luego se fijaron con HNO3 al 65%. El análisis del contenido de Zn, Cu, Pb y Ni en los eluatos y mineralizados se determinó mediante espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS) utilizando un espectrómetro Thermo Solaar 6M. Cada medición se realizó con tres repeticiones manteniendo la desviación estándar relativa (RSD) < 5%.

Los materiales de referencia certificados (CRM) se analizaron después de la digestión en agua regia para el control de calidad de la determinación del contenido total de metales en las muestras. Se analizaron dos materiales CRM. La recuperación de CRM 'Metales en suelo' SQC001 (Merck) fue la siguiente: Zn 104 %, Cu 106 %, Pb 103 %, Ni 107 %. La recuperación de CRM 'Rock' NCS DC73303 fue la siguiente: Zn 96 %, Cu 94 %, Pb 90 %, Ni 93 %. Para cada parámetro probado, se realizaron tres repeticiones para todas las muestras. Los datos se sometieron a análisis de estadísticas básicas (media, SD, min-max, varianza) utilizando el software Statistica 13. Los valores medios se compararon mediante la prueba de diferencia mínima significativa (LSD). Los datos se analizaron mediante análisis de varianza (ANOVA) para evaluar si las medias eran significativamente diferentes (nivel significativo para P ≤ 0,05).

Los resultados de las concentraciones de Zn, Cu, Pb y Ni obtenidos en la prueba discontinua, la prueba de percolación y la prueba de máxima disponibilidad se convirtieron a mg/kg de materia seca con base en la Eq. 38,14,19:

donde Ui: cantidad liberada de un elemento por cantidad de muestra para análisis en la fracción de eluido i (mg/kg dm), V: volumen de la fracción de eluido i (dm3), ci: concentración del elemento en la fracción de eluido i (mg /dm3), m0: masa seca de la muestra de prueba (kg).

Para la prueba de percolación, se determinó la cantidad acumulada liberada (ΣUi) de metales pesados ​​que representa la suma de la cantidad liberada de un elemento (Ui) obtenida en todas las fracciones de eluato. Cuando las concentraciones de metales se registraron por debajo del límite de cuantificación, la lixiviabilidad acumulada se proporcionó como un rango de valores. El límite inferior del intervalo se calculó sustituyendo las concentraciones por debajo del límite de cuantificación por valores iguales a cero, mientras que el límite superior se tomó como límite de cuantificación del elemento. La incertidumbre de la cantidad acumulada liberada uc (ΣUi) se calculó como la raíz de la suma de los cuadrados de las incertidumbres de los resultados de la lixiviación en fracciones individuales del eluato.

La prueba de lixiviabilidad de metales pesados ​​en tanque se determinó de acuerdo a la ecuación 7:

donde Ei*—lixiviación medida de un componente en la fracción i (mg/m2), ci—concentración del componente en la fracción i (mg/dm3), V—volumen del eluato (dm3), A—área superficial de la pieza (m2).

La lixiviación acumulada medida (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) de un elemento se calculó de acuerdo con la fórmula7:

donde \(\varepsilon_{n}^{*}\)—lixiviación acumulada medida de un elemento durante el período n que comprende la fracción i = 1 a n (mg/m2), \(E_{i}^{*}\)— lixiviación medida del elemento en la fracción i (mg/m2), N: número total de períodos de reposición de lixiviado.

La Tabla 2 muestra la composición química de los materiales como formas de óxido de los elementos. Los principales componentes de ZS fueron Fe2O3, Al2O3 y SiO2. Estos tres compuestos juntos representaron más del 67% de la masa de residuos, de los cuales el 41,9% fue Fe2O3. A continuación se determinó la proporción de azufre (en forma de SO3) y álcali (Na2O + K2O). En la composición química de LCS y MOC se encontró un alto contenido de sílice SiO2 (42,8% y 37,5%, respectivamente). Para LCS, SO3 se determinó en el nivel más bajo (0,12%). Se determinó una pérdida por ignición insignificante o nula en las escorias ZS y LCS. Como informaron Bożym et al.26 y Mu et al.27, la pérdida por calcinación indica una naturaleza mineral de los residuos. Por otro lado, para MOC, las pérdidas por ignición se determinaron en niveles altos. Esto indica presencia de materia orgánica28,29.

Los residuos probados mostraron la presencia de metales pesados ​​analizados (Cuadro 3). El mayor contenido de metales pesados ​​se encontró en la escoria de zinc (ZS). Para este residuo se determinó el nivel más alto de contenido de cobre. Resulta del proceso tecnológico de refinación del plomo, donde una de las etapas es la descobreización del plomo. La escoria de cobre en trozos (LCS) y el compuesto orgánico mineral (MOC) se caracterizaron por la mayor proporción de zinc.

Los tres métodos de prueba utilizados permitieron la liberación de metales pesados ​​en niveles muy diferentes. Se obtuvo una lixiviabilidad mucho mayor de Zn, Cu, Pb y Ni en la prueba de máxima disponibilidad que en la prueba por lotes y la prueba de percolación. La lixiviación más alta de Zn, Pb y Ni en relación con el contenido total en esta prueba se observó para el compuesto orgánico mineral (MOC) al 43 %, 61 % y 52 %, respectivamente. A modo de comparación, en la prueba por lotes para estos elementos, la lixiviabilidad de Zn fue: 0,04 %, Pb: 0,0 %, Ni: 0,4 %, y en la prueba de percolación Zn: 0,009–0,05 %, Pb: 0,0 %, Ni: 4,1%. El cobre se liberó en el nivel más alto de la escoria de zinc (ZS) al 22 % en la prueba de máxima disponibilidad. Vale la pena señalar que las condiciones de esta prueba también dieron como resultado la liberación de algunos metales muy por encima del límite de cuantificación, y sus concentraciones no se detectaron en la prueba por lotes o la prueba de percolación.

La prueba de percolación es una prueba realizada para residuos granulares hasta L/S = 10 dm3/kg, similar a la prueba por lotes. Por lo tanto, al comparar los resultados de ambos métodos entre sí, se observó que los residuos ZS tenían menor lixiviabilidad de Zn, Cu y Ni en la prueba básica que en el ciclo completo de prueba en la prueba de percolación. Además, cabe señalar que en el caso de los residuos de LCS se observó la liberación de plomo y níquel en condiciones de percolación, mientras que en el ensayo básico se determinó la lixiviabilidad de este metal por debajo del límite de cuantificación. También se observó una menor lixiviación del níquel en la prueba básica en el compuesto MOC, de manera similar al cobre de LCS. Se observó una tendencia de lixiviación diferente para el cobre de MOC, que se determinó en un nivel mucho más bajo en condiciones de percolación que en la prueba por lotes.

Para los resultados de lixiviación de metales pesados ​​obtenidos por diferentes métodos de prueba, se determinaron correlaciones entre todos los resultados de lixiviación de metales pesados ​​en relación con el contenido total (Fig. 1). Para ello se determinaron los niveles porcentuales de lixiviación de metales con respecto a su contenido total. La compilación de resultados fue con fines ilustrativos. Los resultados obtenidos en la prueba por lotes y la prueba de máxima disponibilidad se compararon para comparar la lixiviación obtenida por dos métodos diferentes, realizados en diferentes condiciones y diferente relación L/S, que son, sin embargo, métodos a corto plazo realizados en condiciones estáticas. A su vez, los resultados obtenidos en la prueba por lotes y la prueba de percolación se compararon entre sí para mostrar la correlación a la misma relación L/S y para el mismo tamaño de grano de la muestra. Los resultados de la lixiviación se dividieron por el contenido total de metales pesados ​​en los desechos para normalizar los datos para diferentes metales y muestras de desechos. Los resultados de la prueba por lotes no muestran una correlación positiva con los resultados de la prueba de máxima disponibilidad (R2 = 0,0105). Los resultados de la prueba por lotes y la prueba de percolación en el contenido total muestran una mejor correlación con un valor del coeficiente de correlación (R2) de 0,3809. La comparación de diferentes métodos de lixiviación es una práctica observada en la literatura. Kim et al.30 y Yin et al.31 también realizaron comparaciones similares con la determinación del coeficiente de correlación frente a varios estándares de lixiviación.

Correlación entre los resultados de la prueba por lotes y la prueba de máxima disponibilidad, así como los resultados de la prueba de percolación en relación con el contenido total de metales pesados ​​en los materiales.

Las diferencias en el nivel de lixiviación de los constituyentes de los residuos se deben a las condiciones en las que se llevó a cabo el proceso de lixiviación. Cabe señalar que condiciones como el pH reducido del lixiviado y la agitación continua con un agitador magnético aumentaron el nivel de descarga de formas móviles de metales pesados ​​en la solución. El fuerte refinamiento de los residuos a un tamaño < 0,125 mm también puede haber influido en el aumento de la lixiviación17,32. El tiempo de contacto del material con el lixiviado, también es un aspecto muy importante. En la prueba por lotes, las muestras de material se sometieron a lixiviación durante 24 h, y en la prueba de máxima disponibilidad de lixiviación, solo durante 6 h. Sin embargo, ya tan poco tiempo contribuyó a una lixiviación mucho más intensa. Sin embargo, no se puede determinar estrictamente qué factor pudo haber tenido un efecto determinante en los niveles de lixiviación de los metales pesados ​​analizados. Además, también podría haber influido el contacto del sistema de ensayo con el aire atmosférico. En la prueba por lotes el análisis se realizó en sistema cerrado (acceso limitado de aire) y en la prueba de máxima disponibilidad de lixiviación en sistema abierto. Por lo tanto, el proceso de absorción de CO2 del aire atmosférico, que provoca una disminución del pH de la solución y, por lo tanto, un aumento de la solubilidad de los metales pesados, puede haber contribuido al aumento de la intensidad de la liberación de metales. Un parámetro que afecta la liberación de metales pesados, para ambos métodos discutidos, es ciertamente también la relación líquido/sólido L/S utilizada en el estudio (L/S = 50 dm3/kg en EA NEN:73719 y L/S = 10 dm3 /kg en EN 14405:201714). La relación L/S refleja el tiempo que los residuos están sujetos a lixiviación en el medio ambiente, vertederos y escombreras. La prueba de máxima disponibilidad muestra el escenario de lixiviación a largo plazo en condiciones extremas en un ambiente aeróbico, después de la descomposición del material o cuando se pierde la capacidad de neutralización de ácidos.

En el caso del ensayo de percolación, se realiza en condiciones dinámicas, mientras que el ensayo básico se realiza en condiciones estáticas. Además, los factores que regulan el proceso de lixiviación de los contaminantes en la columna pueden promover la precipitación de otros compuestos (sales, óxidos), lo cual también es enfatizado por Fu y Lu33. En consecuencia, los cambios en las condiciones del proceso de lixiviación pueden causar una disminución en la movilidad de algunos metales pesados, lo que puede haber ocurrido para el Cu de los compuestos (MOC) y el Zn de la escoria de cobre en trozos (LCS). Sin embargo, esta no es la regla. Como se muestra en el estudio de lixiviación de zinc de Hage y Mulder34, este elemento se liberó en mayor cantidad en la prueba de percolación que en la prueba básica, al igual que el zinc de escoria de zinc (ZS) y compuesto (MOC) en el estudio de los autores de este papel. Por lo tanto, no se puede determinar una relación estricta en el comportamiento de lixiviación de metales. También vale la pena señalar que la liberación de metal ciertamente se vio afectada por el tiempo de contacto del material con el lixiviado. En el ensayo por lotes este contacto es de 24 h, mientras que en el ensayo de percolación incluso decenas de días, dependiendo de las propiedades físicas del material. La comparación de las cantidades liberadas de metales pesados ​​por los dos métodos discutidos tuvo como objetivo brindar mayor información sobre el comportamiento de la lixiviación de metales pesados ​​de los desechos analizados a una relación L/S dada. Al utilizar la prueba de percolación, se puede obtener más información sobre la liberación de contaminantes porque es posible analizar el nivel de lixiviación con el cambio en la relación L/S y la duración de la prueba. Yao et al.10 y Yin et al.31 también observaron la obtención de muchos niveles diferentes de lixiviación de metales pesados ​​en diversas relaciones L/S. la zona de aireación de los vertederos. Sin embargo, son pruebas largas y laboriosas, que también requieren una masa suficientemente grande de material de prueba para una sola prueba.

Para los materiales de prueba monolíticos (integrales), los criterios de solubilidad de acuerdo con las Ecs. 1 y 2 no se cumplieron, por lo que se concluyó que las matrices no se disolvieron. Por lo tanto, se realizó un estudio de lixiviabilidad de metales pesados ​​en un tanque de prueba7, con una duración de 64 días. Mediante la prueba, fue posible evaluar directamente el efecto del tiempo de contacto del líquido de lixiviación con el residuo monolítico sobre la lixiviación de metales pesados.

La figura 2 muestra los cambios en los valores de pH y conductividad eléctrica (EC) de las diferentes fracciones de eluato con respecto a la duración de la prueba. Todos los eluatos extraídos de los residuos de ZS eran alcalinos (pH en el rango de 12,76 a 13,24 para la muestra de ZS pH7 y de 12,69 a 12,95 para la muestra de ZS pH4). Desde el día 9 del estudio en adelante, las tendencias en los cambios de pH de los eluatos fueron similares para ambas muestras. Cabe señalar que el uso de un lixiviado de pH 4 no redujo los valores de pH de las fracciones de eluato extraídas de ZS. En este caso, el pH fue determinado por el propio material de prueba. Cada intercambio de lixiviado fue seguido por una rápida neutralización del ácido por los desechos. Las fracciones de eluato de las muestras de desecho de LCS tuvieron una reacción diametralmente diferente. Los valores de pH de los extractos de la muestra LCS pH7 variaron de 7,18 a 8,44, y de la muestra LCS pH4 de 3,68 a 4,46. En este último caso, se puede observar el efecto de la interacción del líquido de lixiviación con un pH reducido sobre los valores de pH obtenidos de los eluatos, que se estabilizaron alrededor de pH 4.

Cambios en pH y CE de eluatos extraídos durante 64 días de la prueba del tanque.

Para los residuos de ZS, los valores de CE oscilaron entre 19,5 y 37,4 mS/cm (ZS pH7) y entre 15,1 y 26,2 mS/cm (ZS pH4). La alta conductividad indica una alta movilidad de los iones desde los monolitos hasta la fase acuosa. Las tendencias de los cambios de conductividad son similares a las tendencias de los cambios de pH. Los valores de EC de los eluatos de LCS fueron mucho más bajos que los de ZS y oscilaron entre 18,0 y 46,1 µS/cm. Para los residuos de LCS, se determinó una mayor conductividad para los eluatos de los rellenos de muestra con líquido a pH 4 (muestra LCS pH4).

La Figura 3 muestra las concentraciones de Zn, Cu, Pb, Ni en las fracciones de eluato obtenidas de dos escorias lixiviadas con líquido a pH 7 y 4 en función del tiempo. Cuando la concentración de un elemento se determina por debajo del límite de cuantificación, el valor del límite se marca en el gráfico.

Concentración de Zn, Cu, Pb y Ni (en mg/dm3) obtenida en el ensayo del tanque en función del tiempo.

Para el análisis de la tendencia de la liberación de metales en el tiempo, se observó que el mayor incremento en la concentración de zinc de la muestra ZS pH7 se presentó en el 7º período de prueba, es decir, a los 36 días de la prueba. El zinc de la muestra ZS pH4 se caracterizó por una lixiviabilidad más baja en la segunda a la cuarta etapa del estudio, en comparación con las otras fracciones de eluato. En cambio, en las fracciones 5 a 8 se lixivió el 65% de este elemento con relación al total lixiviado en el ensayo. El zinc de la muestra LCS pH7 mostró una alta concentración ya después de 0,25 días. De nuevo, se produjo una intensificación significativa de la lixiviación en la etapa 6 de la prueba (después de 16 días). Posteriormente, se observó otra disminución en la liberación de este elemento. Esto puede indicar el agotamiento de las formas móviles de zinc. La mayor lixiviación de zinc de la muestra de LCS pH4 se observó a los 9 y 16 días del estudio, luego de lo cual la concentración también disminuyó.

La lixiviabilidad del cobre de los residuos de ZS fue diferente. Durante los primeros 4 días de la prueba solo se liberaron 5,5% (pH7) y 15% (pH4). La mayor concentración de este elemento se determinó en la etapa 7 para ambas muestras. En el caso de la muestra LCS pH7, la concentración más alta de cobre se determinó después de 16 días de prueba. Cabe destacar la tendencia creciente continua en la lixiviación de cobre de la muestra LCS pH4, lo que indica la disponibilidad de este elemento para la lixiviación incluso después de 64 días de prueba.

La mayor concentración de plomo de ZS pH7 en la cantidad de 83% ya se observó en las primeras 4 etapas del estudio. De la muestra de ZS pH4, este elemento se liberó en un 75 % ya después de 0,25 días. Štulović et al.35 obtuvieron niveles igualmente altos de lixiviación de plomo al comienzo del procedimiento de prueba en el estudio de escoria de plomo y sodio estabilizada en hormigón usando diferentes aditivos. Plomo de la muestra LCS pH7 lixiviado por debajo del límite de cuantificación durante los primeros 16 días. Las concentraciones por encima del límite se registraron los días 36 y 64 del estudio. Por el contrario, el plomo de la muestra LCS pH4 mostró valores de concentración similares a lo largo de la prueba.

La curva de concentración de níquel de ZS lixiviado con líquido a pH 7 tomó una forma diferente a las curvas de otros metales pesados ​​analizados para este residuo. En las últimas tres fracciones de eluatos (después de 16 días de prueba) hubo una disminución significativa de los valores de concentración. Esto indica el agotamiento de los iones de níquel disponibles para la lixiviación. En cambio, en el caso del níquel procedente de LCS lixiviado con un lixiviado de pH 7, se observa un aumento significativo de la lixiviación a los 16 días, persistiendo hasta el final del tiempo de ensayo.

La Tabla 4 muestra la lixiviación acumulada medida (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) de un elemento por unidad de área de desecho en contacto con el líquido (en mg/m2). La lixiviación acumulada medida (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) es la suma de la lixiviación medida (Ei*) obtenida en fracciones de eluato individuales extraídas durante 64 días de prueba. Cuando hay concentraciones de metal por debajo del límite de cuantificación, el resultado (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) se da como un rango. La incertidumbre \(\left( {\varepsilon_{n}^{*} } \right)\) se calculó como la raíz de la suma de los cuadrados de las incertidumbres de los resultados de la lixiviación en las fracciones de eluato individuales.

La mayor liberación de zinc entre los materiales de prueba analizados se observó para los residuos de ZS, al igual que en las otras pruebas de lixiviación. Para este desecho, generalmente se determinaron concentraciones de metal más bajas a lo largo del ciclo de prueba cuando se inundaron con el lixiviado de pH 4. Al pH reducido del lixiviado también se determinaron concentraciones de níquel por debajo del límite de cuantificación, mientras que a pH 7 el elemento lixivió a 38,5 mg/m2. Por lo tanto, se puede excluir el efecto del ambiente ácido sobre el aumento de las concentraciones de cationes de metales pesados ​​de ZS en forma monolítica. Aunque las muestras analíticas fueron representativas de todo el material de estudio, se liberaron metales pesados ​​en diferentes niveles. Esto también puede indicar la heterogeneidad de los "bultos" de material analizados.

Para los residuos de LCS, por otro lado, se registró una lixiviabilidad mucho mayor de Cu y Pb en el lixiviado lixiviante pH 4 que en el pH 7. En el caso del zinc, las concentraciones variaron durante 64 días (Fig. 3), pero la lixiviabilidad total también fue mayor que a pH 4. Para Zn, Cu y Pb, se observó el efecto de cambiar el pH del lixiviado sobre la lixiviabilidad de metales pesados ​​seleccionados (los valores de pH de los eluatos (Fig. 2) permanecieron alrededor de 4 durante toda la prueba). ). El níquel, en cambio, fue una excepción, ya que a pH 4 su liberación se determinó por debajo del límite de cuantificación durante todo el ciclo de ensayo.

La mayor lixiviación de los metales pesados ​​en condiciones ácidas probablemente esté relacionada con la aparición de reacciones específicas de disolución de minerales (especialmente sulfuros) y reacciones de desorción de metales de superficies reactivas, como los óxidos de hierro36. Los procesos de disolución también dependen de las fases minerales presentes en los residuos y de su composición química. La lixiviación de metales de desechos en forma monolítica puede ocurrir por varios mecanismos, como difusión, disolución o lixiviación de superficies, lo que a su vez afecta la cantidad de lixiviabilidad. Con base en la investigación de los autores también publicada en otros artículos37,38, se observó que los mecanismos que controlan la liberación de metales pesados ​​también dependen de la duración del proceso de lixiviación. Para algunos materiales, el proceso de lixiviación puede aumentar después de varios días de contacto con el agua (ver Fig. 3), cuando se cambia el mecanismo de lixiviación. Esto puede determinar los niveles reales de lixiviación a lo largo del tiempo. Los autores enfatizan que también es importante conocer la cantidad máxima del elemento disponible para la lixiviación. Solo una evaluación tan completa de la lixiviación de los metales pesados ​​puede determinar la dirección correcta de la gestión de residuos. Hay muchos "escenarios de aplicación" de materiales de desecho (por ejemplo, colocación en el suelo o en su superficie, contacto con el agua, carbonatación). Desde un punto de vista práctico, esto es importante porque los métodos de lixiviación disponibles y utilizados como pruebas individuales son incompletos para una evaluación adecuada de los residuos. Parece que solo un enfoque integral, que tenga en cuenta varios métodos que simulen varios factores, mostrará el nivel real de lixiviación de metales pesados. Sin embargo, en este proceso es necesario desarrollar un método de toma de decisiones multicriterio en la selección del método de lixiviación. También se concluyó que el procedimiento de ensayo de lixiviabilidad de contaminantes basado en la norma EN 12457:2002 es insuficiente para evaluar el impacto ambiental potencial de los residuos. No refleja completamente el grado de peligro para el medio ambiente que pueden representar los desechos durante su almacenamiento, reutilización e introducción al medio ambiente, por ejemplo, en forma de agregados o material de recuperación. El método tampoco refleja completamente las condiciones en las que se pueden encontrar materiales de desecho en el entorno natural. Como resultado de la influencia de factores atmosféricos, procesos de meteorización química, cambios en el pH del ambiente circundante o condiciones oxidantes y reductoras, el nivel de lixiviación de contaminantes puede aumentar y, por lo tanto, los límites de concentración permisibles para un determinado tipo de residuo (inerte, peligroso y que no sean inertes y peligrosos) pueden ser excedidos.

Uno de los propósitos de las pruebas de lixiviación en laboratorio puede ser predecir la liberación a largo plazo de componentes de los materiales de desecho. No es posible obtener resultados de prueba en un marco de tiempo realista en condiciones de laboratorio. La simulación de escenarios de liberación a largo plazo se puede realizar aumentando temporalmente la tasa de flujo de lixiviado a través de la columna o aumentando el volumen de lixiviado en las pruebas por lotes. Ambos procedimientos pueden simular la exposición del material a factores naturales, principalmente la precipitación atmosférica, durante largos períodos de tiempo.

Las pruebas de columna (percolación) realizadas hasta al menos L/S = 10 dm3/kg se pueden utilizar para evaluar el comportamiento de lixiviación a largo plazo de los metales pesados. Las pruebas por lotes realizadas a L/S = 10 dm3/kg, por otro lado, son una buena herramienta para evaluar rápidamente el contenido de formas móviles de metales pesados ​​en los desechos. En general, los estudios han obtenido una mayor lixiviación del metal a lo largo del procedimiento de prueba de percolación que la prueba por lotes.

El comportamiento de lixiviación a largo plazo de los metales pesados ​​de desechos sujetos a exposición prolongada a factores ambientales extremos, como un pH bajo, se puede determinar evaluando la cantidad máxima de elemento disponible para la lixiviación. Se observó que la alta relación L/S = 50 dm3/kg, sumado al bajo pH del líquido de lixiviación y el refinamiento del desecho a < 0.125 mm, podrían afectar significativamente la liberación de Zn, Cu, Pb y Ni en los niveles más altos entre todos los métodos de prueba.

La observación de cambios en la lixiviación de metales pesados ​​de residuos monolíticos durante un largo período de tiempo (64 días) indicó una tendencia ambigua en la intensidad de la liberación de metales según el período de estudio y el material probado. La intensificación de la lixiviación de algunos metales, como el Cu o el Ni de la escoria de cobre en trozos (pH4) se produjo sólo después de 16 días de contacto entre los residuos y el lixiviado. El proceso de lixiviación durante un largo período de tiempo también dependía del pH del eluyente. Las escorias monolíticas de cobre en trozos liberaron más porciones de metales pesados ​​a pH 4 del lixiviado. Tal relación no se observó para las escorias de zinc.

Los resultados obtenidos indican claramente que es difícil determinar la dirección de la gestión de residuos en relación con la predicción de lixiviación de metales pesados. Hay muchos factores químicos y físicos que afectan la lixiviabilidad de los metales pesados. La evaluación de la liberación de metales pesados ​​debe realizarse con un análisis multicriterio teniendo en cuenta varios escenarios de aplicación de residuos.

Todos los resultados de la investigación están incluidos en el documento. Los conjuntos de datos disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

Los autores agradecen a la Universidad Tecnológica de Opole por el apoyo financiero para este trabajo.

Facultad de Ingeniería Mecánica, Universidad Tecnológica de Opole, Mikołajczyk Str. 5, 45-271, Opole, Polonia

Kamila Mizerna y Anna Król

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KM realizó los experimentos y escribió el manuscrito. AK desarrolló la metodología, analizó los resultados y revisó el manuscrito. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron al manuscrito final.

Correspondencia a Kamila Mizerna.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Mizerna, K., Król, A. La importancia del tiempo y otros determinantes en la evaluación de la liberación de metales pesados ​​durante la gestión de residuos sólidos. Informe científico 13, 1651 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28926-0

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Recibido: 12 de octubre de 2022

Aceptado: 27 de enero de 2023

Publicado: 30 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28926-0

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